Page 127 - Fen Bilimleri Laboratuvarı Öğretmen El Kitabı

Laboratuvar Tekniklerine Giriş

Vakumlu damıtma, maddelerin düşük basınçta kaynama noktalarının da düşmesi özelliğine dayanan bir teknik-
tir. Damıtma düzeneğine vakum pompası bağlanarak düşük basınç altında destilasyon yapılır. Kaynama noktası
çok yüksek olan sıvıların veya kaynama noktasına ulaşmadan ısıl bozunmaya uğrayan maddelerin damıtılmasında
kullanılır. Vakumlu destilasyon için ayrımsal damıtma düzeneğine bir vakum pompası bağlanarak işlemler aynen
uygulanır.

Kristallendirme

Kristallendirme, katı-sıvı homojen karışımlarından katının sıcaklıkla çözünürlüğünün değişiminden yararlanarak
yapılan ayırma tekniğidir. Laboratuvar çalışmaları sırasında bazı tepkimeler sonucu elde edilen katı ürün bazen
istenmeyen yan ürünler ile birlikte oluşur. İstenen katı ürünün bu reaksiyon karışımından ayrılarak saf hâlde elde
edilmesi gerekir. Oda sıcaklığında katı olan bileşikler genellikle kristallendirme ile saflaştırılır. Bu teknik; sırasıyla
kristallendirilecek katının uygun, sıcak bir çözücüde çözünmesini, çözünmeyen safsızlıkların çözeltiden süzülerek
ayrılmasını ve sıcak çözeltinin kendi hâlinde yavaşça soğutulmasını içerir. Katıların çözünürlüğü genellikle endoter-
miktir, bu nedenle katı maddenin sıcaklık düştükçe çözünürlüğü azalacağından soğutma işlemiyle çözeltiden ayrıl-
ması sağlanır. Kristallendirme işleminin başarısı, uygun çözücü seçimine bağlıdır. Katının aynı çözücüde, soğukta
ve sıcaktaki çözünürlüğü arasındaki fark ne kadar fazla ise kristallendirme işlemi o kadar başarılı olur. Çözücünün
yanıcı, patlayıcı, parlayıcı olmaması ve kaynama noktasının düşük olması gerekir. Ayrıca karışımdaki safsızlıkları
çözmemeli ya da çok az çözmeli ve kristallenecek katı ile tepkime vermemelidir.
Kristallendirme işleminde uygulanması gereken yol aşağıda verilmiştir.
1. Saflaştırılmak istenen katı maddenin bulunduğu karışım üzerine uygun bir çözücü ilave edilip ısıtılarak çözün-
mesi sağlanır.
2. Renkli safsızlıklar varsa bu aşamada çözeltiye aktif kömür gibi renk giderici madde eklenir.
3. Çözelti sıcakken süzülerek çözünmeyen katı maddeler ve diğer safsızlıklar uzaklaştırılır.
4. Çözünmüş durumdaki katı maddenin kristallenmesini sağlamak için süzme ile elde edilen ana çözelti soğu-
maya bırakılır.
5. Kristallenme sonunda oluşan heterojen karışım (Görsel 3.171) süzülür ve elde edilen kristaller desikatörde
kurutulur.

Görsel 3.171: Kristallendirme işlemi sonucu oluşan kristaller

Genel olarak kristallendirme sonrası elde edilen katıda erime noktası tayini yapılarak kristallerin tam saf olup ol-
madıkları belirlenir ve işlem aynı veya farklı bir çözücü ile tekrarlanır.

Çözünürlükleri birbirinden çok farklı olan katı-katı karışımların veya içinde birden fazla katı çözünmüş olan çözel-
tilerin ayrılmasında ayrımsal kristallendirme kullanılabilir. İki veya daha çok maddenin çözünürlük farkı ile ayrıl-
masına ayrımsal kristallenme denir. Endüstride deniz suyundan yemek tuzunun elde edilme sürecinde ayrımsal
kristallendirme kullanılır.

126